دستورالعمل انالیز اسید بوریک

[قدمی]

انالیز اسید بوریک:
وسایل و مواد لازم
1. پیپت 2 میلی لیتری
2. ارلن مایر 250
3. بورت
4. ترازو
5. محلول پتاسیم هگزاسیانوفرات (280 گرم  پتاسیم هگزاسیانوفرات در بالن یک لیتری با اب مقطر به حجم رسانده شود)
6. مانیتول
7. محلول شناساگر برموکروزول ارغوانی0.1  %(1 گرم برومو کروزول در یک بالن یک لیتریبا اب مقطر به حجم رسانده شود)
8. محلول هیدروکسید سدیم 0.1  نرمال
9. اب مقطر

روش انجام
10. 2 میلی لیتر از محلول نمونه را به کمک پیپت داخل ارلن مایر بریزید
11. به محلول ارلن 100 میلی لیتر اب اضافه کنید
12. مقدار 10 میلی لیتر محلول پتاسیم هگزا سیانو فرات به محلول بالا  اضافه کنید
13. 6 قطره از محلول شناساگر برموکروزول به ارلن اضافه کنید
14. به محلول بالا 5 گرم مانیتول اضافه کنید
15. حال محلول اماده شده را بوسیله سود 0.1 نرمال تا تغییر رنگ از زرد تا ابی -بنفش تیتر کنید
16. محاسبه
حجم مصرفی بورت  *  3.1 =  g/l اسید بوریک

[علیرضا رفیعی]

جناب قدمی نقش پتاسیم هگزاسیانوفرات در این تیتراسیون چیست ؟
آیا بدون این ماده تیتر انجام داده اید؟

علیرضا رفیعی

[قدمی]

با تشکر
از انجا که پتاسیم هگزاسیانوفرات دارای لیگاند قوی سیانید است انتظار نمیرود که در محیط تیتراسیون تجزیه شود(یون هیدروکسید توانایی کندن سیانید را ندارد) لذا میتوان گفت که به خاطر انتقالات الکترونی لیگاند به فلز این ماده در محیط نقش تثبیت کننده رنگ را دارد از طرفی با ایجاد انتقالات الکترونی لیگاند به اسید بوریک باعث افزایش قدرت اسیدی نیز میشود(البته این نقش به صورت عمده بر عهده مانیتول است)و در زمان تغییر رنگ در حین تیتراسیون این ماده به مشاهده کننده کمک میکند که لحظه تغییر رنگ را در نقطه هم ارزی واضح تر و دقیق تر ببیند
در عدم حضور این ماده تیتراسیون انجام شده دارای خطای 50% بود که این خطا از عدم مشاهده دقیق لحظه تغییر رنگ (محدوده تغییر رنگ) و کامل نبودن واکنش ناشی میشد.

[علیرضا رفیعی]

من در 5 رفرنس معتبر خارجی برای سنجش اسید بوریک هیچ نامی از ترکیب پتاسیم هگزا سیانو فرات ندیدم.
شخصاً طی 20 سال کار در صنعت آبکاری و آنالیز حداقل 5000 نمونه محلول گالوانیزه اسیدی و نیکل واتس فقط از سه ماده دی مانیتول و برومو کروزل ارغوانی و سودکاستیک با دقت بیش از 95 درصد ، اسید بوریک را سنجیده ام .
البته اطلاع و دانستن رفرنس کاری شما هم برایم مفید است.(میتوانید ایمیل کنید)

اما این ماده در سنجش سودکاستیک با اسیدکلریدریک 0.5 نرمال در وان گالوانیزه سیانوری کاربرد دارد.
همانطور که میدانید در وان گالوانیزه ، ترکیبات دیگر مانند سیانور سدیم آزاد ، سیانور سدیم کمپلکسی با فلز روی Na2Zn(CN)3 و کربنات سدیم خاصیت قلیائی دارند.
باید اثر قلیائیت هریک را جداگانه با روشهای مختلف خنثی کرد  و فقط قلیائیت هیدروکسید سدیم سنجیده شود. لذا:
1- قلیائیت کربنات سدیم داخل محلول را با افزایش باریم کلراید و تشکیل رسوب کربنات باریم از بین میبرند.
2- قلیائیت سیانور کل را با افزایش نیترات نقره و تشکیل کمپلکس مضاعف سیانید نقره - سدیم از بین میبرند اما قبل از آن باید سیانور کمپلکسی را از سیانید روی - سدیم جدا کرد
3-بدین منظور پتاسیم هگزاسیانوفرات که دارای لیگاند قوی است با خروج یون روی از ترکیب فوق باعث جدا شدن سیانور  سدیم می شود.
پیروز باشید
علیرضارفیعی

[محمدرضا رضائی]

سلام
بنده با دکتر رفیعی موافقم.ابتدا 5میلی لیتر ازمحلول واتز رو برمی داریم و 10قطره بروموکروزول پرپل  روی آن ریخته و 1.5گرم دی مانیتولم میریزیمو با سود 0.1مولار تیتر میکنیم تا از رنگ زرد به ارغوانی مایل به بنفش برود.با تشکر از راهنمایی دوستانکه در تبادل اطلاعات و زکات علمشان خساست به خرج نمیدهند بالاخص دکتر رفیعی

[محمدرضا رضائی]

سلام
بنده با دکتر رفیعی موافقم.ابتدا 5میلی لیتر ازمحلول واتز رو برمی داریم و 10قطره بروموکروزول پرپل  روی آن ریخته و 1.5گرم دی مانیتولم میریزیمو با سود 0.1مولار تیتر میکنیم تا از رنگ زرد به ارغوانی مایل به بنفش برود.با تشکر از راهنمایی دوستانکه در تبادل اطلاعات و زکات علمشان خساست به خرج نمیدهند بالاخص دکتر رفیعی